我校浙江省磁性材料研究院团队在软磁材料领域取得多项重要进展
软磁材料用于实现电能的变化与传输，是广泛应用于国防军工和国民经济的基础电子材料。新能源汽车、光伏、5G通信等新兴产业的快速发展，对高性能软磁材料提出了迫切需求。过去两年中，我校浙江省磁性材料研究院张雪峰团队在软磁材料等领域进行了系统工作，开发出了液相烧结高频软磁复合材料，限域固相反应包覆软磁复合材料以及兼具优异机械强度和磁性能的软磁合金，满足了先进电力电子技术对软磁材料的苛刻需求。相关成果近期集中发表在材料领域国际顶级学术期刊Advanced Functional Materials (adfm.202303951)，Acta Materialia (Acta Mater. 119102, 118970)上。
（一）液相烧结高频软磁复合材料
软磁复合材料由金属磁粉通过绝缘包覆、压制成型和退火处理等工艺制备而成。绝缘包覆能有效提高软磁复合材料的电阻率，降低颗粒间涡流损耗，同时能保持金属磁粉高饱和磁通密度的优点，是发展最快、市场前景最大的软磁材料。传统软磁复合材料一般采用先绝缘包覆，后高压成型的制备流程，特别是在FeSiAl等高硬度磁粉成型中，需要施加高达2GPa的成型压力。高的成型压力不仅会破坏绝缘包覆层，也会导致磁粉变形，产生非常大的内应力。在高频化软磁复合材料中，由于采用的金属磁粉粒度更细，传统模压成型工艺面临的挑战更大。针对这一痛点，团队创新性的设计了金属固相-非金属液相的粉末冶金冶金思路，采用低熔点氧化物MoO3作为烧结助剂，在850℃实现了FeSiAl/MoO3的液相烧结。高温下MoO3熔体与FeSiAl基体的界面反应降低了表面能，使得MoO3熔体能充分润湿FeSiAl磁粉，同时界面反应也有助于获得更高的两相结合力。这种液相烧结工艺避免了高压成型，并一步实现软磁复合材料包覆、成型和退火，在高频软磁复合材料制备中具有广阔的应用前景。
该工作6月14日以《界面反应增强液相烧结金属/氧化物软磁复合材料》(Interfacial Reaction Enhanced Liquid-Phase Sintering of Metal/Oxide Soft Magnetic Composite)为题在Advanced Functional Materials在线发表。
图1 不同温度烧结FeSiAl/MoO3软磁复合材料对比：(a) 压缩曲线，(b) 压溃强度，(c) 密度，(d-h) SEM显微结构，(i) 850℃烧结样品的界面元素分布
图2 不同温度烧结FeSiAl/MoO3软磁复合材料性能对比：(a) 磁谱实部，(b) 磁谱虚部，(c) 磁导率与截止频率，(d) 高频损耗，(e) 磁滞回线，(f) 饱和磁通与矫顽力
图3 (a) MoO3在FeSiAl基体上的高温润湿实验，(b) 不同低熔点氧化物在FeSiAl基体上的润湿行为，(c) 润湿角与液相烧结行为关系，(d) 现有粉末冶金中的液相烧结材料体系
（二）限域固相反应包覆软磁复合材料
电力电子器件的快速发展，迫切需要软磁复合材料同时具备高磁导率和低损耗。FeSiAl软磁复合材料具有高饱和磁感应强度，且磁致伸缩系数和磁晶各向异性接近于零，是最具性价比的软磁复合材料，大量应用于开关电源及变压器等磁性功率元件。磁粉绝缘包覆是软磁复合材料的关键工艺，能有效提高电阻率，降低颗粒间涡流损耗。但传统的绝缘包覆材料通常为非磁性材料，会引入退磁场和磁稀释效应，导致磁导率变差。迄今为止，传统的绝缘包覆工艺很难同时实现低功耗和高磁导率。团队创新性提出限域固相反应绝缘包覆思路，通过FeSiAl/TiO2软磁复合材料中TiO2和FeSiAl之间的限域固相反应，在基体表面原位制备了均匀及良好晶格匹配的Al2O3绝缘层。TiO2渐进式释氧确保了FeSiAl的可控氧化，其自身在缺氧条件下变成铁磁性，从而减轻了磁稀释效应。FeSiAl颗粒被Al2O3绝缘层有效地隔离，从而产生低涡流损耗。同时，通过原位洛伦兹透射电镜直接观察到快速的畴壁位移和较小的磁滞损耗。所制备的FeSiAl/TiO2 SMC具有低功耗130 mW·cm-3 (50 mT, 100 kHz)和高有效磁导率143，在节能和高效电子器件中具有很大的应用潜力。
该工作6月19日以《限域固相反应制备高性能FeSiAl软磁复合材料》(High-performance FeSiAl soft magnetic composites achieved by confined solid-state reaction)为题在Acta Materialia在线发表。
图4 (a) 限域固相反应示意图，(b-g)FeSiAl/TiO2 SMC的断面SEM及EDS图谱
图5 (a-f) FeSiAl/TiO2界面处HAADF图及相应的EDS，(g) 沿a中箭头的Ti, O 及 Fe的EELS图，(h) 1-70位点处Ti L2,3EELS
图6(a) 不同工艺制备的FeSiAl软磁复合材料有效磁导率比对图，(b) Hm 随频率的变化图，(c)DC磁滞回线得到的Hc，(d) 50 mT下功率损耗随频率的变化
（三）兼具优异机械强度和磁性能的软磁合金
随着现代电气系统的快速发展，对适合在高机械负荷下长期运行的软磁材料需求越来越大。传统硅钢、坡莫合金和非晶合金等可以通过位错、第二相和晶界等进行强化，但这可能会恶化材料的塑性和矫顽力。通过退火释放应力和晶格畸变可优化合金矫顽力，但会引起时效效应和退火脆性。因此，有必要开发同时具有高强度、大塑性和低矫顽力的新型软磁材料，以确保器件磁性能和机械性能稳定性。团队通过在Fe26Co25Ni20Cu15Al13.1Ga0.9（HEA2）软磁高熵合金中引入了多重共格界面，从而实现了强度、塑性和矫顽力之间的平衡。通过FCC/BCC双相界面、FCC相中L12纳米析出相和BCC相中B2纳米析出相的协同强化作用，合金强度提高到414.6 MPa；此外，多重共格界面（FCC/BCC、FCC/L12和BCC/B2）赋予HEA2合金超过200%的优异塑性。更重要的是，L12和B2纳米析出相的尺寸小于畴壁宽度，并且多重共格界面不会阻碍畴壁运动，从而使其矫顽力低至334 A/m。而超过临界宽度（δw=132 nm）的非均质有序B2析出相对畴壁运动产生了明显的钉扎效应。这项研究可以为开发用于先进电气设备的具有综合力学和磁性能的新型软磁材料提供指导。
该工作4月29日以《多重共格结构协同提升软磁高熵合金力学性能和磁性能》(Strength, plasticity and coercivity tradeoff in soft magnetic high-entropy alloys by multiple coherent interfaces)为题在Acta Materialia在线发表。
图7 FeCoNiCuAlGa HEAs的力学性能，(a)真实应力-应变曲线，插图显示了HEA2合金不同应变强度下照片，(b)HEA1-HEA3合金的性能对比图
图8 (a) 过焦模式下HEA2洛伦兹TEM图，(b) 不同水平磁场下(0-128 mT)原位洛伦兹TEM，(c)图(a)中的点1-10在外场下的位移，(d)析出相对磁畴壁的钉扎效应示意图
上述成果获国家杰出青年科学基金、国家自然科学基金、浙江省重点研发计划和浙江省自然科学基金项目的支持。